SRM 194a磷酸二氢铵标准品(美国NIST)

 SRM 194a磷酸二氢铵标准品(美国NIST)是一种高度纯化且均质的结晶磷酸二氢铵 (NH4H2PO4)。它主要用作校准和标准化化肥工业中氨氮和氨氮测定程序的工作标准。一个 SRM 194a 单元由一个装有 90 克结晶磷酸二氢铵的瓶子组成。

认证质量分数值：

表 1 中提供了氮和磷的认证值，以基于干质量的质量分数 [1] 表示。NIST 认证值是 NIST 对其准确度有最高置信度的值所有已知或可疑的偏差来源都已被调查或考虑 [2]。认证值是根据 NIST 和合作实验室进行的分析结果对真实值的当前最佳估计。

信息质量分数值：

杂质的信息值显示在表 2 中。这些值是未经认证的质量分数值，没有报告的不确定性。信息值被认为是 SRM 用户感兴趣的值，但没有足够的信息来评估与该值相关的不确定性 [2]。给出的信息值仅用于提供材料的附加特性。

这些值不应用于监控或评估分析性能。信息值不能用于建立计量溯源性。

认证到期：

 SRM 194a磷酸二氢铵标准品(美国NIST) 的认证在规定的测量不确定度内有效期至 2049 年 2 月 28 日，前提是按照本证书中给出的说明处理和储存 SRM（参见“处理、储存和使用说明"） "）。如果 SRM 损坏、污染或以其他方式修改，则此认证无效。

SRM 认证的维护：

NIST 将在其认证期间监控此 SRM。如果在本证书到期前发生影响认证的实质性技术变更，NIST 将通知购买者。注册（见附件）将有助于通知。

处理、储存和使用说明取样：

取样前，应通过小心倒置和旋转密封瓶充分混合该装置。要将分析测定与本分析证书中的认证值联系起来，应使用至少 100 mg 的测试部分。 SRM 应储存在原瓶中，密封，在正常情况下实验室条件。

干燥说明：

110°C 干燥 2 小时。将干燥的材料存放在干燥剂如无水 Mg(ClO4)2 上。

来源、准备、同质性和评估(1)

磷酸二氢铵得自商业供应商。该材料经过检查，发现在所有方面都达到或超过了美国化学学会关于试剂级磷酸二氢铵 [3] 的规范。一家商业实验室使用电感耦合等离子体质谱法和火花源质谱法分析了材料中的杂质。

同质性测试：

选择了 15 瓶 SRM 194a 进行同质性评估。通过波长色散 X 射线荧光光谱法 (WDXRF) 分析来自每个瓶子的重复测试部分的氮和磷。基于瓶效应的单向方差分析 (ANOVA) F 检验的结果，在 0.05 显着性水平上没有足够的证据表明一个或多个瓶均值之间存在差异，这与材料同质性一致.对这些相同的 15 个瓶子的测试部分进行了使用燃烧和热导率检测的氮的额外均匀性测试。尽管没有证据表明存在显着的材料异质性，但异质性的不确定性成分反映了鉴于现有数据，当前对其潜在规模的了解被纳入每个成分的扩展不确定性中。磷异质性计算的不确定性分量基于 WDXRF 分析的结果，氮异质性基于热燃烧的结果电导率检测。

价值分配

认证值基于使用 NIST 和合作实验室进行的分析对每种成分的质量分数进行的三个评估的加权平均值。加权平均值是使用 DerSimonian-Laird 程序 [4] 计算的，该程序根据其标准不确定性平方的倒数对每种方法的结果进行加权，并包括对方法间和方法内不确定性的估计。

权重。这些值列出的扩展不确定度表示为 U = kuc 在大约 95 % l置信水平，其中 k 是用于控制置信水平的覆盖因子，而 uc 旨在表示在一个标准偏差的水平上，测量不确定度和材料的所有方法间和方法内分量的组合效应 异质性。 每种方法的方法内不确定度均使用《测量不确定度表达指南》[5] 中描述的方法进行评估。 然后使用测量不确定度表达指南 [6] 的补充 1 中的方法计算认证值的不确定度。