SRM 656 氮化硅粉末标准品(美国NIST)

SRM 656 氮化硅粉末标准品(美国NIST) 由两种粉末组成，旨在通过粉末衍射法对氮化硅的 α 和 β 多晶型物进行定量分析。粉末是 α 和 β 多晶型物的组合；一种α相含量高（α656），而另一种含有较多的β多晶型物（β656）。这种选择允许用户选择适合他们特定分析的粉末。一个 SRM 656 的单位由大约 10 g 的每种粉末组成。

材料描述：

粉末由亚微米、等轴、非聚集晶粒组成，不显示消光或择优取向的影响。粉末在氩气气氛中装瓶；已知氮化硅会与大气中的水分缓慢反应。对来自 X 射线粉末衍射数据的 Rietveld 分析的相量化和晶格参数值的分析表明，SRM 材料在衍射特性方面是均匀的。

认证值：

NIST 认证值是 NIST 对其准确性有最高置信度的值，因为所有已知或可疑的偏差来源都已被调查或考虑在内。被测量是材料（氮化硅）的晶相纯度、两种多晶型物的质量分数（以百分比表示）以及表 1 和表 3 中提供的晶格参数的认证值。计量溯源是衍生的质量分数单位（以毫克每千克表示）和长度（以纳米表示）的 SI 单位；分别用于晶相纯度和晶格参数。认证值和不确定度是根据 ISO/JCGM 指南 [1] 中描述的方法计算的。

信息值：

信息值被认为是 SRM 用户感兴趣和使用的值，但没有足够的信息来充分评估与该值相关的不确定性，或者它是从有限数量的分析。信息值不能用于建立计量溯源性。氮化硅的两种多晶型物 (α/β) 的相对强度信息值、参考强度比 (RIR) [2]（有关 RIR 方法的完整讨论，请参见参考文献 3），来自分析的微观结构数据由激光散射测定的线轮廓展宽和粒度分布在表 4、5 和 6 中给出。

储存和使用说明

储存： SRM 656 氮化硅粉末标准品(美国NIST) 在氩气中装瓶以防潮。已知氮化硅与大气水分缓慢反应。不使用时，将此粉末的未使用部分盖紧盖子存放在原瓶中，或以类似或更好的防潮保护方式（例如干燥器）存放。

来源、准备和分析

材料：用于α656的粉末是UBE E10，UBE Industries Ltd.（日本东京），而用于β656的粉末是Denka SN-P21FC，Denki Kagaku Kogyo K.K. （日本东京）。高 β 相含量粉末由 Denki Kagaku Kogyo K.K. 捐赠给 NIST。我们也感谢 UBE Industries Ltd. 的合作。

相纯度：

给定粉末样品的长时间 X 射线粉末衍射图可以提供与高纯度粉末一致的数据，即无杂质相和与来自入射光束的空气散射的贡献一致的背景和来自样品的热扩散散射。然而，由于晶体结构的弛豫和表面反应产物的包含，任何晶体材料的表面区域都不会像块体那样发生衍射。虽然这个表面层的厚度可能只有几个晶体单位的数量级，但在细碎的固体中，它很容易占总质量的几个百分点。本文讨论的“相纯度"或“无定形含量"的表征不是在机械可分离的杂质相的背景下，而是在 Si3N4 的化学和 SRM 原料的生产历史中固有的微观结构特征。