SRM870色谱柱选择性试验混合物标准品(NIST)

SRM870色谱柱选择性试验混合物标准品(NIST)  是五种有机化合物在甲醇中的混合物，旨在用于表征液相色谱 (LC) 色谱柱性能的一般方面，包括柱效、死体积、亚甲基选择性、保留性和对螯合剂和有机碱。其他可能的用途包括 (1) 在方法开发过程中帮助选择色谱柱的色谱柱分类，(2) 作为随时间监控 LC 色谱柱性能的控制材料，以及 (3) 用于色谱柱制造的质量控制。 SRM 870 由以下五种有机化合物在甲醇中的混合物组成：尿嘧啶、甲苯、乙苯、奎尼扎林和 Amitriptyline（以C20H23N.HCL的形式添加；结构见图 1）。一个 SRM 870 单元由五个安瓿组成，每个安瓿含有大约 1.1 mL 的混合物。

认证质量分数值：

被测量是表 1 中提供的尿嘧啶、甲苯、乙苯、奎尼扎林和C20H23N.HCL的认证质量分数值。NIST 认证值是 NIST 对其准确性有最高置信度的值所有已知或可疑的偏见来源都已调查或考虑[1]。数值来自液相色谱与紫外吸收检测 (LC-UV) 的结果以及溶液的重量法制备结果的组合。

相关的不确定性是 95% 置信水平的扩展不确定性。扩展不确定度计算为 U = kuc，其中 uc 包含方法结果之间观察到的差异及其各自的不确定度，以及与纯度校正相关的不确定度，与 ISO/JCGM 指南及其增补 1 一致，以及 k是一个覆盖因子，对应于每种分析物的大约 95% 置信度 [2-4]。值以质量分数单位按原样报告。计量溯源性是导出的质量分数 SI 单位（表示为毫克/千克）。

检测响应的信息值：

组件的相对检测响应列于表 2。信息值是 SRM 用户可能感兴趣的值，但没有足够的信息来评估与该值相关的不确定性，或者只进行了有限数量的分析 [1]。信息值不能用于建立计量溯源性。

认证到期：

SRM870色谱柱选择性试验混合物标准品(NIST)  的认证在规定的测量不确定度内有效期至 2025 年 9 月 30 日，前提是按照本证书中给出的说明处理和储存 SRM（参见“处理、储存和使用说明"） "）。如果 SRM 损坏、污染或以其他方式修改，则认证无效。

SRM 认证的维护：

NIST 将在其认证期间监控此 SRM。如果在本证书到期前发生影响认证的实质性技术变更，NIST 将通知购买者。注册（见附件或在线注册）将有助于通知。

处理、储存和使用说明

储存：收到的密封安瓿瓶应在 10 °C 至 30 °C 的温度下避光储存。

色谱条件：该测试混合物主要用于表征反相液相色谱中使用的 C18 柱。要在相同的基础上比较色谱柱，用户应通过在以下条件下等度分离混合物的五种组分来评估色谱柱性能：流动相 80% 甲醇和 20% 水性缓冲液（体积分数），流速 1 mL/min，柱温 23 °C,进样量 1 µL 至 2 µL。推荐的缓冲液成分为 20 mmol/L 磷酸钾，调节至 pH 7.0（混合甲醇/缓冲液流动相中的最终磷酸盐浓度为 4 mmol/L）。该缓冲液可以通过混合 20 mmol/L KH₂PO4 (KH2PO4) 和 20 mmol/L 磷酸氢二钾 (K2HPO4) 溶液来制备，以获得所需的 pH 7.0 溶液，如 pH 计所示。因为在变化绝对保留、选择性和峰形会随着温度和成分的变化而发生，这些条件应用于所有色谱柱评估。图 1 显示了 SRM 870 中组件的结构和性能评估。