SRM 2910b 羟基磷灰石标准品(美国NIST)

SRM 2910b 羟基磷灰石标准品(美国NIST) 旨在用于评估具有生物、地质或合成来源的磷灰石的物理和化学特性。 SRM 2910b 的钙磷 (Ca/P) 摩尔比与羟基磷灰石的理论 Ca/P 摩尔比 1.67 和 Ca10(PO4)6(OH)2 的组成式一致。 一个单元的 SRM 2910b - 羟基磷灰石 由一瓶 2 克的羟基磷灰石粉末组成。

认证的质量分数值：

SRM 2910b 成分的认证值在表 1 中报告为质量分数（以百分比表示），表 2 中报告为 Ca/P 摩尔比（以接收为基础）。 NIST 认证值是 NIST 对其准确性有最高置信度的值，因为所有已知或可疑的偏差来源都已被调查或考虑 [1]。认证值是当前基于 NIST 分析结果对真实值的最佳估计。

信息值：

X 射线衍射 (XRD) 峰位置的信息值在表 3 中报告，晶格参数在表 4 中，以及碳酸盐含量。信息值被认为是 SRM 用户可能感兴趣的值，但没有足够的信息来评估与该值相关的不确定性 [1]。信息值不能用于建立计量溯源性。

认证到期：

标准参考物质 NIST SRM 2910b 的认证在规定的测量不确定度范围内有效，直到 2025 年 9 月 30 日，前提是 SRM 按照证书中的说明进行处理和存储（参见“处理、存储和使用说明"） 。如果 SRM 损坏、污染或以其他方式修改，则认证无效。

处理、储存和使用说明

储存：标准物质SRM 2910b 羟基磷灰石标准品(美国NIST) 应保存在原瓶中，密闭，并储存在干燥器中。

处理和使用：要使本证书中的值在规定的不确定度范围内有效，至少需要 500 毫克材料的样品质量。每次使用前应充分摇动瓶子中的内容物，使用后立即将瓶子密封并按上述方法储存。

材料制备：

SRM 2910b 羟基磷灰石粉末是在 NIST 与 ADAF Volpe 研究中心合作生产的。该粉末是通过氢氧化钙和磷酸的溶液反应合成的 [2]。简而言之，将大约 2.5 L 的蒸馏水在配备有顶部搅拌器、回流冷凝器的 5 L 三颈圆底烧瓶中煮沸 60 分钟耦合到吸收 CO2 的 NaOH 捕集器，以及用于引入滴定剂和氮气的端口（通过 0.01 M KOH 溶液纯化）。将大约 120 克氧化钙（由碳酸钙在 1100 °C 下加热 24 小时制得）加入水中并剧烈混合。然后以0.6mL/min的速率将磷酸(0.5mol·L-1)加入到氧化钙/氢氧化钙浆液中并且最终计算的Ca/P摩尔比为1.67(大约2.5L的磷酸)。混合物回流2天。回流后，将溶液冷却，沉淀出固相沉淀，倒出上清液，加入等体积的沸蒸馏水，再回流2天。这种洗涤和煮沸过程重复四次，直到上清液的 pH 值大于 6，这是残留痕量磷酸二钙转化为羟基磷灰石的条件。合成了六个单独的批次，总共约 1 kg 羟基磷灰石。在沸腾条件和氮气氛下将批次合并在3L去离子无碳酸盐水中，并用顶部搅拌器混合5天。最终沉淀物在 105°C 下真空干燥 5 天。