SRM 3034砷胆碱标准溶液标准品(美国NIST)

SRM 3034砷胆碱标准溶液标准品(美国NIST) 旨在用作砷胆碱 (AC) 定量测定的主要校准标准。 SRM 3034 的一个单元由两个 5 mL 密封的硼硅酸盐玻璃安瓿水溶液组成，通过重量法制备以包含已知质量分数的 AC。

AC 的认证质量分数值（以 As 计）：19.77 mg/kg ± 0.27 mg/kg k = 2.16

NIST 认证值 [1] 是 NIST 对其准确性具有最高置信度的值，因为所有已知或可疑的偏差来源都已被调查或考虑 [2]。 AC 值是通过从总砷的质量分数中减去砷杂质的质量分数来计算的，如下所述。扩大的不确定性 U 计算为 U = kuc，其中 uc 表示在一个标准偏差的水平上，不确定性的方法间和方法内分量的组合效应。覆盖因子 k 对应于大约 95% 的置信水平。认证值在计量学上可追溯至衍生的 SI 单位的质量分数，以毫克/千克表示。

使用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 和仪器中子活化分析 (INAA) 进行总砷的 NIST 测量。这些测量值被组合为各个测量值集的加权平均值，使用高斯随机效应模型 [3] 和 DerSimonian-Laird 程序 [4,5] 进行估计。通过应用参数统计引导程序评估相关的测量不确定度，这与 ISO/JCGM 指南及其增补 1 [6-8] 一致。

SRM 3034砷胆碱标准溶液标准品(美国NIST)使用离子色谱电感耦合等离子体质谱仪 (IC-ICP-MS) 和液相色谱电感耦合等离子体质谱仪 (LC-ICP-MS) 进行砷杂质的 NIST 测量。

在可能的情况下，使用与总砷测量相同的方法组合这些测量。当观察到砷杂质测量值低于检测*，使用非参数 Kaplan-Meier 方法计算删失数据的汇总统计量 [9]。为方便单位转换，SRM 3034 在 23.2 °C 下测得的密度和在大约 95% 置信度下的扩展不确定度以 (0.9980 ± 0.0013) g/mL 的形式提供。