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城市颗粒物SRM1648a(标准物质)

城市颗粒物SRM1648a(标准物质)

简要描述:城市颗粒物SRM1648a(标准物质)用作质量控制材料和评估无机分析中使用的方法以及确定选定的多环芳烃 (PAH), 硝基取代的多环芳烃 (nitro-PAHs)、多氯联苯 (PCB) 同系物和大气颗粒物质和类似基质中的氯化农药。

所属分类:大气颗粒物标准品

更新时间:2022-03-12

厂商性质:经销商

详情介绍
品牌NIST/美国货号SRM 1648a
规格2g供货周期现货
主要用途用作质量控制材料和评估无机分析中使用的方法以及确定选定的多环芳烃等应用领域医疗卫生,环保,生物产业


PAH 的均质性评估:通过分析随机选择的 10 个瓶子中 150 毫克至 250 毫克的重复测试部分来评估城市颗粒物SRM1648a(标准物质)的均质性。如上文针对 GC/MS (I) 所述,对样品进行提取、处理和分析。对于 150 mg 至 250 mg 样本大小的 PAH 质量分数,在瓶子之间没有观察到统计学上的显着差异。


多环芳烃的赋值:在城市颗粒物SRM1648a(标准物质)(表 2)中多环芳烃的认证质量分数值是基于在 100 °C 和 200 °C 下使用索氏萃取法和 PFE 进行的分析,当值没有根据提取方法发生变化时 [2 ]。对于某些 PAH,较高温度下的 PFE 会导致空气颗粒 SRM 的提取水平更高 [3,4]。对于这些 PAH,不同的质量分数在表 5a 和 5b 中作为参考值报告,应视为“方法相关"。


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硝基取代的 PAH:在 NIST 分析城市颗粒物SRM1648a(标准物质)以测定硝基取代的 PAH。从 10 个瓶子中提取 150 mg 至 250 mg 的重复测试部分,使用二氯甲烷进行 20 小时索氏提取。将浓缩的萃取物通过氨基丙基硅烷 SPE 柱并用 20%(体积分数)二氯甲烷的己烷溶液洗脱。然后使用半制备氨基/氰基相柱对浓缩的洗脱液进行正相液相色谱(LC),流动相为己烷中的20%(体积分数)二氯甲烷以分离硝基-PAH级分。使用 0.25 mm 内径的 GC 和负离子化学电离质谱 (GC/NICI-MS) 分析硝基-PAH 级分。 × 60 m 熔融石英毛细管柱,含有 50% 苯基取代的甲基聚硅氧烷固定相(0.25 μm 膜厚)。在提取之前将选定的过氘化硝基多环芳烃添加到空气颗粒物中,用作定量的内标。


Nitro PAHs 的值分配: Nitro-PAHs 在城市颗粒物SRM1648a(标准物质)中仅使用索氏提取法测定,并且由于仅使用单一提取方法,因此提供的值作为参考值(表 6)。参考值也应被视为“方法相关"值,因为它们取决于提取方法和温度。


PCB 和氯化农药:使用 GC/MS 分析 SRM 1648a 中选定的 PCB 同系物和氯化农药。在认证过程中使用了四组 GC/MS 结果,为 GC/MS (Va)、GC/MS (Vb)、GC/MS (VIa) 和 GC/MS (VIb)。

 

GC/MS (V):对于 GC/MS (V) 分析,用二氯甲烷对 6 个瓶中各 150 mg 至 250 mg 的单个测试部分进行索氏萃取 20 小时。将浓缩的萃取物通过氨基丙基硅烷 SPE 柱并用 20%(体积分数)二氯甲烷的己烷溶液洗脱。然后通过 GC/MS 以电子电离模式(EI,在本分析证书中注明为 GC/MS)和 NICI 模式 (GC/NICI-MS) 分析氯化化合物。对于 GC/MS 分析,为 GC/MS (Va),内径为 0.25 mm × 60 m 熔融石英毛细管柱具有 50%(摩尔分数)苯基取代的甲基聚硅氧烷相(0.25 μm 膜厚),而对于 GC/NICI-MS,为 GC/MS (Vb),内径为 0.25 mm使用具有相对非极性相(0.25 μm 膜厚;DB-XLB)的 × 60 m 熔融石英毛细管柱。


GC/MS (VI):对于 GC/MS (VI),使用 PFE 和二氯甲烷在 100 °C 和 13.8 MPa 下从 6 个大约 150 mg 到 250 mg 的瓶子中提取测试部分。使用带有氧化铝柱的自动化 SPE 净化样品,然后使用酸化二氧化硅柱净化样品。将硅胶柱中的第一部分浓缩,然后使用尺寸排阻色谱法进一步净化。样品通过 GC/MS 进行分析,内径为 0.18 mm。 × 30 m 熔融石英毛细管柱,含有 5% 苯基取代的甲基聚硅氧烷相(0.18 μm 膜厚),为 GC/MS (VIa) 和 GC/NICI-MS,内径为 0.18 mm × 30 m 熔融石英毛细管柱,具有相对非极性相(0.18 μm 膜厚;DB-XLB),为 GC/MS (VIb)。

 

对于 GC/MS 和 GC/NICI-MS 分析,将两种在空气颗粒提取物中不显着存在的 PCB 同系物(PCB 103 和 PCB 198 [5,6])和选定的 13C 标记的 PCB 同系物和农药添加到提取前的空气颗粒物质,用作定量的内部标准。

 

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