SRM 2582 油漆粉末标准物质

背景：

      2009年8月14日起，经由美国CPSIA法规第101(f)条款进行修订，根据油漆中非挥发性物质总重量或者干油漆层的重量计算，将消费品油漆和类似的表面涂层已经确立的含铅量限制从0.06% (600 ppm)降低到0.009% (90 ppm)。NIST SRM 2582 油漆粉末标准物质 和 NIST SRM 2581 油漆粉末标准物质将被用于16 CFR 1303 油漆和表面涂层中的总铅测定。

16 CFR 1303 油漆和表面涂层中的总铅测定方法

【SRM 2582 油漆粉末标准物质】

主要用途：NIST的 SRM 2582 油漆粉末标准物质（200 mg/kg 铅的标称质量分数）旨在用于评估方法和校准用于测定涂料中铅的设备。 NIST SRM 2582 - 油漆粉末标准参考物质（200 mg/kg 铅的标称质量分数） 由从外壳内表面收集的油漆组成。

包装规格：一瓶SRM 2582 由 20 克粉末涂料材料组成，其中 99+% 通过 100 μm（145 号）筛。

下面给出的铅的认证质量分数基于同位素稀释热电离质谱 (ID-TIMS) 的测量结果，最小样品量为 100 毫克。 认证值以干基报告（参见“干燥说明"）。 计量溯源性是质量分数的 SI 衍生单位（表示为 mg/kg）。

认证质量分数

铅含量：208.8 mg/kg ± 4.9 mg/kg

认证值的不确定度计算为

U = kuc

其中 uc 是根据 ISO 指南 [1] 计算的组合标准不确定度，k 是覆盖系数。 uc 的值旨在表示在一个标准偏差的水平上，与 ID- 相关的不确定度分量的组合影响 TIMS 测量不确定度。 在不存在 B 类不确定性的情况下（与 A 类相比，这里可以忽略不计），给出的扩展不确定性 (U) 是针对 95% 置信区间的。覆盖因子 k = 2.57，是学生的 t 值 具有 5 个自由度的 95% 置信区间。

要将分析测定与本分析证书上的认证值相关联，应使用至少 100 毫克的样品质量，并且应根据干燥说明对样品进行干燥。 还应设计样品制备程序以实现*溶解，以便将测定值与认证值相关联。 NIST SRM 2582 - 油漆粉末 标准物质（200 mg/kg 铅的标称质量分数）必须存放在空调环境或类似的阴凉干燥环境中，远离阳光和烟雾

干燥说明：NIST SRM 2582 - 油漆粉末  的样品应在 105 °C 的空气气氛中干燥 2 小时。 在 NIST，根据该程序的干燥损失相对于质量约为 1%。 然而，在不同的湿度条件下，质量损失可能会有所不同。 为了让用户将他们的分析直接与认证值相关联，应在分析时测量和应用干燥损失修正。

收集、准备和分析

收藏：在三角研究所和美国环境保护局的科学家的指导下，从北卡罗来纳州温斯顿塞勒姆两层仓库下层的波纹金属天花板上去除了SRM 2582 油漆粉末标准物质的乳胶漆。当开始通过干刮收集油漆时，已经喷涂了一层厚厚的单层油漆的油漆已经大量剥落。用作 SRM 2582 的初步评估由 J.D. Neefus、E.E. Williams 和 D.B. Binstock，北卡罗来纳州三角研究园三角研究所的宾斯托克，在 W.F.古特克内西特。

准备：首先，通过500μm（35号）筛子从材料中去除最大的碎片和异物。接下来，材料在配备不锈钢刀片的大容量搅拌机中被粗切碎。然后将材料在球磨机中以小批量进一步研磨。每批都经过筛分，没有通过 100 微米（145 号）筛子的部分被送回用于进一步研磨，并加入新鲜的粗漆材料。在以 20 克为单位装瓶之前，所有尺寸小于 100 µm 的材料都被合并并混合为一个批次。

分析：ID-TIMS 的认证分析由 K.E. NIST 化学科学部的 Murphy 和 R.D. Vocke。 X 射线荧光均匀性分析由 NIST 化学科学部的 A.F. Marlow 和 P.A. Pella，前 NIST 成员。电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES) 分析由 NIST 化学科学部的 L.J. Wood 进行。

表 1 中给出的 ICP-OES 分析数据提供了材料中除铅以外的主要成分的浓度信息。列出的这些值未经认证，仅用于提供有关矩阵的附加信息。信息值不能用于建立计量溯源性。

环境铅能力分析测试计划结果：该材料作为未知材料包含在由美国工业卫生协会 (AIHA) 管理的环境铅能力分析测试计划 (ELPAT) 中。参与实验室采用的常规溶解方法包括加热板、微波和其他技术，如密封弹溶解和浸出技术。使用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES)、火焰原子吸收光谱法 (FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS) 和 X 射线荧光光谱法进行仪器测定(XRF)。本研究提供的信息旨在说明使用此类方法测量油漆中铅含量的实践状态。从 ELPAT 参考实验室获得的 SRM 2582 循环引导结果汇总见表 2。SRM 2582 油漆粉末标准物质 在 ELPAT 报告中标识为循环 005，油漆 2。