PM2.5标准品的制备

PM2.5标准品的颗粒物是从公路隧道的墙壁和人行道上收集的。采样时，该隧道是穿过城市的主要交通路线，长度约900米。2006年5月至10月期间，使用工业吸尘器收集了约25公斤的公路隧道粉尘。

PM2.5标准品的制备首先需要将收集的颗粒物通过筛分（500µm筛，然后是250µm筛）将公路隧道粉尘与粗颗粒分离，然后使用配备陶瓷分级轮的喷射磨机（Alpine 56ZPS）进行研磨。最终材料由非常细的PM10颗粒组成。

将约140g的PM10均匀地分布在两个10L玻璃瓶中，每个玻璃瓶中装有10L来自Merck Millipore系统的2型水和8g Triton®X-100（Merck，Darmstadt，DE）。在37 kHz、100%功率的扫描模式下，将瓶子放置在超声波批次中6小时。循环结束时的温度升至约53–58ºC。将两个瓶子的内容物合并到20L玻璃瓶中，并在室温下静置至少72小时。在沉淀较重的颗粒后，通过将90%的体积虹吸到聚乙烯塑料桶中来转移具有较细颗粒的悬浮液。在转移过程中应注意避免沉淀层中的湍流，以防止收集更重和更大的颗粒。

然后将该悬浮液加入储备溶液，该储备溶液通过将3g KNO3、8g Mg（NO3）2·6H2O和2g NH4NO3（Sigma Aldrich，St.Louis，MO，USA）在来自Merck Millipore系统的100mL 1型水中混合而制备。对于每15kg较细颗粒的悬浮液，加入4.0g储备溶液。重复该过程，直到处理4kg PM10样材料。之后，将所有悬浮液合并并匀浆。

最后的悬浮液用PTFE桨保持搅拌，然后用Gilson蠕动泵以1.5kg/h的速度泵入液氮中，该泵具有四个内径为4mm的硅胶管。设定泵速，使在管出口处形成的单个液滴在落入装满液氮的容器（四个管中的每一个容器）时立即冻结。下落的水滴导致液氮沸腾，导致剧烈湍流，从而形成直径约5至7毫米的单个冰核。每20分钟，加满液氮以保持容器中的足够体积。使用直径为3mm的不锈钢滤器收集冰核，并在-70ºC下储存在塑料板条箱中。部分冰核从塑料板条箱中舀出，摊在平底金属冻干托盘上。托盘用聚乙烯塑料箔覆盖，以便于干燥后的材料转移。在填充之前，每个托盘在-20ºC下保持至少12小时，以避免与托盘接触的冰粒在室温下融化。出于同样的原因，冷冻干燥机的货架（Epsilon 2-100D型，配有Plexiglas装载门）在装载阶段也保持在-25ºC。还提供了恒定的氮气流。每个托盘装满1.25千克的冰核。总共，将271.5kg冰粒形式的冷冻悬浮液装入冷冻干燥机中，并通过应用五个冷冻干燥循环进行干燥。每个周期持续约90小时。

在完成每个循环后，用氮气填充冷冻干燥室，并将托盘的内容物转移到放置在手套箱中的不锈钢桶中，手套箱也不断用氮气冲洗。通过使用填充机装置（FD SPAc 4A）在手套箱中填充干粉。每2分钟记录手套箱内的温度和相对湿度（RH）；相对湿度从未超过5%。没有尝试将从五个不同冷冻干燥循环中获得的粉末均匀化，这是处理参考材料时的常规做法。这是为了避免细颗粒的静电充电，这将导致在制备PM2.5标准品和PM10标准品期间已经观察到的颗粒大聚集。

PM2.5标准品在每个冷冻干燥循环后，分别填充材料，并将小瓶分开，以验证循环之间的均匀性。每个小瓶中至少填充150mg。每个小瓶都用一个涂有PTFE的橡胶嵌件封闭，嵌件用一个铝制压接帽固定。在评估单元间的均匀性后，发现在第一个冷冻干燥循环中获得的小瓶与其他四个循环的小瓶明显不同。因此，这些小瓶被排除在外，而其余的则根据灌装顺序进行标记。总共2210个小瓶被标记，其中1号小瓶是第二冷冻干燥循环的第一个填充小瓶。然后将这些小瓶一个接一个地放置在镀铝袋中，并热密封以进一步保护材料。

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