1312711-74-2江瑶青毒素G标准品CRM-PnTX-G

1312711-74-2江瑶青毒素G标准品CRM-PnTX-G的制备

PnTX-G是在新西兰Cawthron研究所从南澳大利亚采集的天然污染的太平洋牡蛎(Crassostrea Gigas)中分离得到的.[6].PnTX-G在制备CRM-PnTX-G中的结构和纯度经1‘H NUCciEAR核磁共振(图1)证实.AnLC-MSiMS产物离子谱显示PnTX-G具有PnTX-G的特性(图2).LC-MSs也用于PnTX-G原液的总纯度估算(3 Hyperum Hypersil BDS C8柱，150×2.1 mm)；流动相为水(A)和乙腈/水(95i5)(B)，各含2mm甲酸铵和50 mm甲酸(pH 2.3)，200μl/min梯度洗脱10%~100%Bover 20 min，柱温+20℃，无主要杂质。然而，检测到少量与PnTX有关的杂质([M+H]*=m/z 708)(图3)。在等容条件下，PnTX杂质相对于PnTX-G的总比例<0.1%(柱：1.9um Hypersil Gold C18，50×2.1mm，A，B溶剂，300 ul/min，35%B，+20°C柱温度)。

1312711-74-2江瑶青毒素G标准品以纯PnTX-G为原料，在Cd；OH中溶解，制备了一种天然溶液，用于定量核磁共振。通过在高纯甲醇(含0.01%醋酸)中对原液进行准确稀释，制备了CRM溶液。该溶液与聚四氟乙烯搅拌器和磁混合器充分混合，然后在冰浴中在氩气氛下冷却，然后将其分配到充满氩的干净的琥珀玻璃安瓿中，然后立即进行火焰密封。

稳定性研究

对1312711-74-2江瑶青毒素G标准品CRM-PnTX-G进行了短期和长期等时稳定性研究[11]，在30天的时间内，在+37℃的温度下没有发现降解现象，表明在短期内具有良好的稳定性。然而，在长期研究中，这种温度下的降解在9个月时间点确实变得显着。对在储存温度前计算的1年长期稳定性数据进行了回归，发现在所有条件下，在+4°C以下的情况下，不确定度都是微不足道的。利用-12°C斜率的标准误差，确定了与长期稳定性(UNS)评估相关的不确定度，将其纳入最终的不确定度。

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