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去甲基微囊藻毒素LR标准品CRM-dmMCLR制备

发布时间: 2023-01-05  点击次数: 401次

去甲基微囊藻毒素LR标准溶液 [Dha7]-Microcystin-LR(7-desmethy-microcystin-LR;dmMCLR是淡水蓝藻产生的一种环肽毒素[1]。微囊藻毒素与家畜和野生动物中毒有关,并通过污染饮用水对人类健康构成威胁。CRM-dmMCLR是一种经认证的仪器校准液,用于帮助分析人员测定[DHA‘]-微囊藻毒素-LR。在适合于液相色谱实验校准的浓度下,安瓿中含有大约0.5mL的溶解在甲醇水溶液中的毒素(1:1,VLV)。


CRM-dmMCLR是一种用于[DHA7]-微囊藻毒素-LR的分析方法开发和准确测定的校准解决方案。该方法中的毒素浓度适合于制备用于仪器校准的稀释液系列,如紫外吸光度(LC-UVD)或质谱(LC-MS)检测的液相色谱。


去甲基微囊藻毒素LR标准溶液的制备

[DHA7]-微囊藻毒素-LR来源于AgResearch Ltd.(新西兰汉密尔顿)。该毒素是从一株自然开花的微囊藻中提取的。(比照水花(Flos-aquae),经层析纯化,真空干燥。将部分纯毒素溶于50%的CD.OH/H,O中,制成原料溶液,在过滤(0.2μm)和脱气甲醇/水(1:1,VLV)中配制,用氩预浸成琥珀色的安瓿,然后立即用火焰密封。


同质性:  因为这个去甲基微囊藻毒素LR标准溶液是一个真正的解决方案,所以它应该是一致的。为了证实这一点,随机选取的安瓿中的[DHA7]-微囊藻毒素-LR的浓度占产药量的1.6%,用数据的方差分析无法检测到异质性。


稳定性研究

已经进行了广泛的研究以确定这种毒素在各种条件下的稳定性。[Dha7]-微囊藻毒素LR对氧敏感,在光照下也会逐渐异构化为6(Z)-Adda异构体[3]。在不同温度(-80、-16、+4、+20和+37℃)下对去甲基微囊藻毒素LR标准溶液134842-07-2 CRM-dmMCLR进行了为期一年的稳定性研究。在该研究过程中,在+4℃下未检测到毒素损失。同样,2周后,在+20°C温度下未观察到降解,这表明装运稳定性良好。5个月后,在+37°C温度条件下观察到5%的材料损失。

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