NIST尿素标准物质SRM912B提纯制备方法

1.NIST 尿素标准物质尿素提纯方案

经过对重结晶方法优化，建立了尿素的重结 晶提纯方法: 采用分析纯尿素，以无水乙醇为溶 剂，加热至 70 ℃使其完.全溶解，在 15 ℃冷却结晶 2 h，抽滤后在 90 ℃下真空干燥 6 h 以上。将一次 重结晶后的样品按上述方法再进行一次重结晶， 最后得到的样品经研磨并充分混匀后即为最终提 纯产物。

2 .定性分析 尿素的分子结构图如下图所示。

经提纯得到的尿素样品采用红外光谱和核磁 共振进行定性表征。同时对 NIST 912b 尿素标准物质在相同条件下进行测试，并将两者得到的谱 图进行对照。 尿素样品与 NIST 尿素标准物质的红外谱图 如图 5 所示。根据图中各特征峰的波数和相应峰 强可以看出，提纯制备的样品与 NIST 标准物质得 到的红外表征结果是一致的。

同时对尿素样品和 NIST 尿素标准物质进行 了核磁共振分析。尿素样品的核磁共振氢谱和碳 谱数 据 为: 1 HNMＲ ( DMSO-d6，500 MHz) : 5. 52 ( 4H，N—H ) ; 13CNMＲ ( DMSO-d6，125 MHz) : 159. 97。NIST 尿素标准物质的核磁共振氢谱和 碳谱数据为: 1 HNMＲ( DMSO-d6，500 MHz) : 5. 51 ( 4H，N—H ) ; 13CNMＲ ( DMSO-d6，125 MHz) : 160. 09。 上述结果表明提纯尿素样品和 NIST 标准物 质的谱图数据结果一致。根据尿素的分子结构图 可以看出，尿素的分子结构很简单且非常对称，其 4 个伯氨基的氢位置完.全对称，从 1 HNMＲ 结果可 以看出，在 δ 5. 52 处的峰即为—NH2 上的 4 个 氢，此外没有其他氢原子峰检测到。 根 据 13CNMＲ 结果也可以看出，样品中仅有一个碳原 子，对应为尿素分子中的唯1一个羰基碳。

对尿素的重结晶提纯方法进行了研 究，优化了尿素重结晶提纯的条件，建立了尿素提 纯方法。对提纯制备的尿素进行红外和核磁共振 的定性分析，并与 NIST 尿素标准物质进行比对验 证，研究表明提纯后尿素样品的主成分与 NIST 尿 素标准物质的特征谱图结果一致。同时采用质量 平衡法和差示扫描量热法对样品的纯度进行了检 测，证明经提纯后的样品纯度可达到 99. 9%。因 此，该提纯方法可为尿素纯度标准物质的研制建 立基础，为尿素相关检测的量值溯源提供技术 保障。

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