X射线粉末衍射 (XRD)SRM 675样品制备要求

SRM 675 X射线粉末衍射 (XRD)是作为粉末衍射仪的外部或内部低2θ(大d间距)校准标准而制备的。该材料为合成萤石云母，由于压制样品具有较高的择优取向，且只有O00反射光强，是最.适合于衍射的材料。云母磨过一个75微米(200目)的筛子.

X射线粉末衍射 (XRD)SRM 675 共28个样品，混合硅和钨内部标准。用微型计算机控制的高角度计测量。对每个样品，用剖面拟合法确定了18个内标和11个萤石反射的峰位，并对热膨胀的影响进行了校正，然后利用内标线校正了仪器和物理像差(例外分数)的萤石反射。

X 射线粉末衍射技术（XRD）已发展成为 最重要的材料分析测试技术之一，它具有操作简 便、迅速、信息全面、样品用量少、对样品无损害、无 污染、衍射强度准确等优点。主要应用于无机物， 可以测定晶体中晶粒的大小、晶胞形状或材料的织 构等。 XRD 特别适用于晶态物质的物相分析。通过样 品的 X 射线衍射图与已知的晶态物质的 X 射线衍 射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结 构的定性鉴定和定量分析。 在 X 射线粉末衍射技术（XRD）测试中实验条件和参数的设定，会对 测试结果如峰位、强度、半高宽度（FWHM）产生重要 影响。本文结合实际操作，简单的总结了 X 射线粉 末衍射仪测试中的一些小经验。

X 射线粉末衍射（XRD）样品制备要求：

一般用粉末制样，样品要磨得尽量细，有利于避免择优取向。粉末样品应干燥，粒度一般要求 10~80μm，应该过 200 目筛子（0.08μm），且避免颗 粒不均匀，颗粒太大，衍射强度低，峰形不好，分辨 率低。如果样品太少，可以用黏胶带或透明胶带，黏 一层样品粘到载玻片上，或者用小的样品池，如果 没有可以找块普通的玻璃，用 HF 溶液腐蚀成相应 大小的就可以了。 此外，在X 射线粉末衍射技术（XRD）中，样品填充在试样架上的 深度对实验结果影响很大[ 4 ]。不同材料用常规测试 方法测试的深度不同，一般金属材料只能到几个微 米级，碳有时可到毫米级，样品深度对测试结果影 响不大；而对于原子吸收系数小的样品，如聚合物、 高分子材料、有机药物等，如果样品的深度太浅，X 射线很容易打到基体表面，检测不到信号。

东莞市百顺生物科技有限公司是NIST的代理商，专业代理NIST SRM 675 X射线粉末衍射 (XRD) 标准品。