SRM660c六硼化镧（粉末衍射）标准品的制备和分析

SRM660c六硼化镧（粉末衍射）标准品材料来源：富含 11 硼的碳化硼前体购自美国俄克拉荷马州 Quapaw 的 Ceradyne Boron Products LLC。六硼化镧由德国戈斯拉尔的 H.C Starck GmbH 合成。退火由美国威斯康星州密尔沃基的 Cerac Inc. 进行。

认证方法：认证是使用来自 NIST 构建的衍射仪 [2] 的数据进行的，并使用 Rietveld 方法 [4] 通过基本参数方法 (FPA) [3] 进行分析。这些分析用于验证同质性并验证晶格参数。经认证的晶格参数值与国际单位制 (SI) [5] 定义的基本长度单位之间的联系是使用 Cu Kα 辐射的发射光谱作为构建衍射剖面的基础而建立的.使用 FPA，衍射剖面被建模为描述波长光谱的函数的卷积，衍射光学的贡献，以及微观结构特征产生的样品贡献。分析来自发散光束仪器的数据需要了解衍射角和有效的源-样品-检测器距离。因此，FPA 分析中包含了两个额外的模型，以说明样本高度和衰减的影响。基于对测量误差性质的了解，在通过统计分析分配的 A 类不确定性和 B 类不确定性的背景下分析认证数据，从而为认证值建立稳健的不确定性。

认证程序：数据是使用 2.2 kW 密封铜管收集的，该铜管具有细长的几何形状，在 1.8 kW、45 kV 和 40 mA 的功率下运行。源尺寸约为 12 mm × 0.04 mm，可变发散狭缝名义上设置为 0.8°。入射光束的轴向发散受到 2.2° 索勒狭缝的限制。测角器半径为 217.5 毫米。在 0.2 mm (0.05°) 接收狭缝前面约 113 mm 处放置一个 2 mm 反散射狭缝。用石墨后样品单色仪过滤散射的 X 射线，并用闪烁检测器计数。在数据收集过程中，样品以 0.5 Hz 的速度旋转。该机器位于温度受控的实验室空间内，标称短程温度控制为 ± 0.1 K。在数据收集过程中使用据称精确到 ± 0.15 K 的 Veriteq SP 2000 监视器记录温度和湿度。来源在记录任何认证数据之前，允许在操作条件下平衡至少一小时。机器的性能通过使用 SRM 660b 线位置和线形标准进行粉末衍射 [6] 和 SRM 676a 氧化铝粉末进行 X 射线衍射定量分析 [7] 使用 Cline 等人讨论的程序进行了鉴定[2]。

在装瓶操作期间，以分层随机方式从单位群体中选择了 10 个单位的SRM660c六硼化镧（粉末衍射）标准品。从 10 瓶中的每瓶制备的 2 个样品中记录认证数据，总共 20 个样品。从衍射图案的 24 个选定区域收集数据，每个区域包括在 20° 到 150° 的 2θ 范围内可访问的反射之一。扫描范围的角宽度是观察到的剖面 FWHM 值的 20 到 30 倍，并且选择提供至少 0.3° 2θ 的表观背景跨越每个峰。选择的步长至少包括高于 FWHM 的八个数据点。在每个轮廓上花费的计数时间与观察到的衍射强度成反比，从而实现轮廓之间的恒定计数统计。每个样品的总收集时间约为 24 小时。

数据分析：使用 TOPAS [8] 中实施的 FPA 方法以及复制 FPA 模型 [9] 的基于 NIST Python 的代码分析认证数据。虽然 TOPAS 允许使用结构模型进行 Rietveld 分析，但在 Python 代码中，峰位置受空间群对称性的限制，以允许细化晶格参数。最初的分析是使用基于 Python 的代码在使用 20 个数据集的整个套件的全局改进中执行的。这允许使用非常有利的泊松计数统计来确定特定于仪器轮廓函数 (IPF) 的参数。该分析使用了 Cu Kα1/Kα2 发射光谱，包括一个卫星成分，如 G. Hölzer 等人所描述的那样。和 Maskil & Deutsch [10,11]。对用于描述 Cu Kα 发射光谱的四个洛伦兹轮廓的宽度进行了改进，以评估后单色器的影响 [2]。两对轮廓的 FWHM 比率，Kα11 与 Kα12 和 Kα21 与 Kα22，受限于 Hölzer 报告的那些。细化了Cu Kα2线、卫星线和“管尾"[12]的强度和位置。同样，约束被应用于 Kα21 和 Kα22 线的位置和强度，以按照 Hölzer 保持整体形状。使用“全"轴向发散模型[13]，对入射光束和衍射光束约束为相同的索勒狭缝值进行了改进。最后，分析包括洛伦兹尺寸扩大的术语。除了尺寸扩大项外，从该分析中获得的参数值特定于 IPF，并在后续分析中固定。此证书中报告的微晶尺寸的信息值是从该分析中获得的。

TOPAS 用于通过 FPA Rietveld 分析单独细化数据集。细化的参数包括比例因子、用于背景建模的 Chebyshev 多项式项、晶格参数、试样位移和衰减项、洛伦兹尺寸展宽项和结构参数。使用基于 NIST Python 的代码，设置了第二个全局细化以使用 20 个数据集来获得单个晶格参数；剖面位置受空间群对称性约束，允许独立细化试样位移和透明度项。使用 NIST 基于 Python 的代码获得的晶格参数和使用 TOPAS 分析获得的 20 个值的平均值在 ± 2 fm 范围内一致。

使用 TOPAS 的分析结果用于获得经过验证的晶格参数。 Sirota 等人报道的六硼化镧的热膨胀。 [14] 用于将晶格参数值调整为 22.5 °C。数据的统计分析表明，测量的平均值为 0.415 682 62 nm，k = 2 A 型扩展不确定度为 0.000 000 37 nm。但是，由于系统误差导致的 B 类不确定性必须纳入认证晶格参数的不确定性范围内。对认证中使用的数据趋势的考虑导致了 B 类不确定性和所述值的分配。

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