16 CFR 1303 油漆和表面涂层中的总铅测定方法

【16 CFR 1303 油漆和表面涂层中的总铅 测定方法】

铅对人体的危害：

      铅是一种严重危害人类健康的重金属元素，它可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖和发育、心血管、内分泌、免疫、骨骼等各类器官，主要的靶器官是神经系统和造血系统。更为严重的是它影响婴幼儿的生长和智力发育，损伤认知功能、神经行为和学习记忆等脑功能，严重者造成痴呆。

      经由美国CPSIA法规第101(f)条款进行修订，根据油漆中非挥发性物质总重量或者干油漆层的重量计算，将消费品油漆和类似的表面涂层已经确立的含铅量限制从0.06% (600 ppm)降低到0.009% (90 ppm)。

CPSIA 规范的化学测试要求

Sec.101 含铅的儿童产品，铅涂料的规定：

CPSIA, Sec.101(a) —— 基材中总铅含量 儿童产品中的基材铅含量

从2009年8月14日起，0.03%（300 ppm）

从2011年8月14日起，0.01%（100 ppm）

CPSIA, Sec.101(f) —— 油漆和表面涂层中的总铅含量，铅涂层含量（16 CFR 1303 测试要求）

从2009年8月14日起，0.009%（90 ppm）

测试方法：CPSC-CH-E1003-09

本消解方法是以 AOAC 974.02 为基础的。也可以使用以 ASTM E 1645 微波消解为基础的替代方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ASTM E 1613 为基础的ICP-OES 法。

1、测试湿油漆时，在玻璃板上涂上油漆薄层，然后在烘箱中 105±2℃下充分干燥，直到两次连续读数稳定，两次连续读数应间隔应在 105±2℃下加热 30 分钟。

2、对于油漆涂层和类似表面涂层的产品，每种分离的油漆，刮离并将油漆消解。须要加以小心，尽量不要将基材刮落。必要时可以加上数滴溶剂，如二氯甲烷，将油漆变软，使它容易从基材上刮离。如果有使用，这种溶剂必须在分析之前*挥发掉。刮落的油漆必须精磨，使它容易消解。

3、 从产品上刮下约 5~100 mg 油漆。如果不可能收集足够量的油漆，则需要从产品上数个部位刮油漆，并混合在一起。

4、制备一个实验室试剂空白，并测试一种油漆材料的标准参考物质，如 NIST SRM 2581 油漆粉末，铅的标称值为 0.5%，或NIST SRM 2582 油漆粉末中，铅的标称值为 0.02%。

5、 根椐 AOAC 974.02 或 ASTM E 1645，将样品放入一次性玻璃试管中，然后在加热套中消解，或是放入一次性塑料消解试管，然后放入电热消解仪中充分消解，还可以放入消解罐然后放入微波消解系统中进行消解。

6、 将样品溶液稀释，使铅的测试结果处于仪器的校正范围内。注意不要将铅浓度可能达到 0.009%的样品稀释到检测限以下。

7、采用ICP-OES 或 AAS 分析稀释后样品中的铅浓度，ICP-OES、FLAA、GFAA 的分析程序以 ASTM E 1613-04中的方法为基础。也可以使用合适的ICP-MS 程序，如EPA 6020A。

ICP 分析操作程序和质量控制步骤：

1、点亮等离子体。根椐仪器使用手册，进行波长校正或炬管调准。

2、使仪器达到热稳定。

3、在分析方法中选择下列元素和波长：Pb 220.353 另一条谱线 Pb 217.00 也应使用，确保分析中不会发生光谱干扰。

4、使用浓度为 2 μg/ml 的钇溶液作为内标。

5、使用校正空白和至少三种浓度不同校正标准溶液进行校正。分析时，校正至少一天进行一次，或每次开机校正一次。校正标准溶液分析结果与真实值相差不超过±5%。如果不在此范围内，有必要进行重新校正。

6、校正之后立即分析质控样品，铅分析值与期望值相差不超过±10%。如果不在此范围内，需要重新校正。

a.每组样品至少分析一个实验室试剂空白。如果铅值超过 MDL 的三倍，应怀疑存在实验室或试剂污染。污染源应当查明，并在可以开始下次分析之前将问题解决。实验室试剂空白的酸浓度与样品相同，且按照与样品相同方法消解。

7、每批样品至少分析一个认证参考物质(CRM)。CRM 与测试样品材质相似，含有已知浓度的铅，。回收率与预期值相差不超过±15%。如果不在此范围内，问题的根源应查明，并在继续分析之前将问题解决。

8、如果铅分析值超过高浓度校正标准溶液浓度的 1.5 倍，需将样品溶液稀释之后重新分析。

计算和报告结果：铅测试结果按照下列方法进行计算并报告：

1. 总铅浓度： %Pb（wt/wt）= 0.10cd/w

a. c 为检测到的Pb 浓度

b. d 为稀释体积

c. w 为消解的试样重量